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珀金埃尔默关于大米中铅和镉的快速消解分析

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【概述】

铅(Pb)、镉(Cd)等有毒元素因环境污染进入食物链。大米是亚洲地区最常见的粮食。大米能够从土壤中快速吸收铅和镉元素,进而通过饮食严重影响人体健康1, 2因此需对这些有毒元素的浓度进行严格监测。亚洲国家,尤其是中国,对食物中铅和镉的限定浓度有着严格规定;因此,开发一种简单、可靠的大米中铅和镉微量浓度测定方法尤为重要。

?#35775;?#21644;中国规定粮食中铅和镉的最大允许浓度必须低于0.2mg/kg(?#20998;?#22996;员会条例EC 1881/2006和中国国标GB 2715-2016《卫生标准》)。石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)是一项官方推荐的用于检测各类食物中微量元素的技术(GB/T5009.15-2017、GB/T 5009.12-2017和EN 14083:2003)。在GFAAS分析?#22467;?#36890;常利用微波消解、压力罐消解、干法?#19968;?#28287;法消解等方法对食物样?#26041;?#34892;预处理。这些常规消解程序通常操作很复杂且耗时较长(2-4小时甚?#31918;?#38271;)。?#36865;猓?#36825;些方法需要大量具有腐蚀性和氧化性的试剂,增加?#25628;?#21697;污染的可能性,从而导致分析结果不准确。?#27426;?#30001;PerkinElmer公司开发并验证3的快速消解能够有效缩短样?#20998;?#22791;的时间,同时还能减少强腐蚀性酸和氧化剂的使用并降低样品污染的可能性。

【实验/设备条件】

利用PinAAcle 900H原子吸收(AA)光谱仪(美国?#30340;?#29380;格州谢尔顿市珀金埃尔默公司)进行测量—PinAAcle900T、900Z光谱仪?#37096;?#29992;于此应用。3PinAAcle 900H配备了Syngystix?原子吸收软件用于样品分析、数据报告和结果存档——还可以使用Syngistix? AA Express?软件。PinAAcle 900H还配备了HGA石墨炉和氘灯连续光源背景校正功能、AS900自动进样器、水再循环装置?#20302;场?#39640;速自动波长传动装置、灯源自动选择功能以及无极放电灯(EDL)电源。PinAAcle 900光谱仪中光纤的使?#31859;?#22823;限度地提高了光通量,从而改善了检出水?#20581;?br/>

本?#38382;?#39564;中对未知样品A和能力验证测试样品B中的铅(Pb)和镉(Cd)进行了测量。同时利用有证标准物质(CRM)——米粉NIST 1568来验证消解和分析方法。各样品通过快速消解制备两份(FD1,FD2)。仪器条件如表1所示,石墨炉温度程序如表2和表3所示。

表1.使用PinAAcle 900H光谱仪分析稻米中铅和镉浓度的仪器条件

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表2.使用PinAAcle 900H光谱仪分析稻米中铅浓度的优化温度程序

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表3.使用PinAAcle 900H光谱仪分析稻米中镉浓度的优化温度程序

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【样?#20998;?#22791;】

通过方便迅速的快速消解方法对样?#26041;?#34892;预处理,操作过程如下:精确称取0.5g米粉样品于50mL聚丙烯离心管中;加入1.5mL浓硝酸后,将离心管放置于石墨消解装置(珀金埃尔默SPB系?#26657;?#20013;;此时离心管加盖但不完全旋紧;在120℃下?#23588;?0分钟后即可,所得溶液如图1所示;最后利用去离子水将样品定容至25mL。样品消解过程大大缩短至半个小时。

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图1.大米粉快速消解?#22467;?#40644;色盖子)、快速消解后(绿色盖子)示意图。

【实验/操作方法】

在该实验中,首先通过快速消解对米粉进行预处理,然后利用珀金埃尔默PinAAcle? 900H石墨炉原子吸收光谱仪进行分析。据此建立并验证了一种快速、经济、准确的稻米中铅和镉微量浓度分析方法。

【实验结果/结论】

铅和镉的标准加入校准曲线如图2所示,相关系数R2?#31291;?.999,证明分析线性较好。校准标准品和样品的峰型如图3和图4所示。相同的出峰时间和峰型证明标准加入法有效消除了基体干扰。

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图2.大米中铅(上)和镉(下)的标准加入曲线。

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图3.标准加入校准中铅(上)和镉(下)测定谱图。

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图4.两种样品、NIST 1568及其复制品中铅(上)和镉(下)测定谱图。

方法检出限计算结果汇总如表4所示。方法检出限远低于规定浓度,这?#24471;?#36739;小的样品体积(12μL)对检出限没有影响,另外也证明PinAAcle 900H能够测量复杂基质中的低浓度物质。

表4.使用PinAAcle 900H光谱仪的方法检出限

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表5.使用PinAAcle 900H光谱仪分析通过快速消解预处理的NIST 1568

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样品A和样品B分析结果汇总如表6所示。因为样品中浓度较高,所以样品B中镉浓度分析过程中采用了在线稀释。该方法的准确度与先前使用PinAAcle 900TGFAAS(配备塞曼背景校正功能)完成的实验准确度高度一致,并且镉和铅分析中RSD%均小于1.0%,再次证明了该方法的精密?#21462;?/p>

表6.稻米(mg/kg)中铅(上)和镉(下)的检测结果。

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结论

经证实,快速消解是一种简单、有效、准确的稻米预处理技术。配备HGA石墨炉和氘灯背景校正功能的PinAAcle 900H原子吸收光谱仪能够有效降低大米样品基质的干扰——CRM分析结果和较低的相对标准偏差表明,PinAAcle 900H原子吸收光谱仪具备食品基质中痕量重金属检测所需的超高灵敏?#21462;?#20934;确度和精密?#21462;?#35813;应用能够扩展至粮食,如玉米、大豆,奶粉,果蔬等各类食品中的重金属分析。

【仪器/耗材清单】

仪器

PinAAcle 900H原子吸收(AA)光谱仪(美国?#30340;?#29380;格州谢尔顿市珀金埃尔默公司)

PinAAcle 900H还配备了HGA石墨炉和氘灯连续光源背景校正功能、AS900自动进样器、水再循环装置?#20302;场?#39640;速自动波长传动装置、灯源自动选择功能以及无极放电灯(EDL)电源。

耗材

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