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微波消解-原子吸收测黄豆中的铅

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【概述】

大豆通称黄豆,为双子叶植物纲、豆科、大豆属的一年生草本,高30-90厘米。原产中国,中国各地均有栽培,亦广泛栽培于世界各地。大豆是中国重要粮食作物之一,已有五千年栽培历史,古称菽,中国东北为主产区,是一种其种子含有丰富植物蛋白质的作物。大豆最常用来做各种豆制品、榨取豆油、 酿造酱油和提取蛋白质。《GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定》,本标准规定了食品中铅的含量及检测方法。通过微波消解方法对黄豆样?#26041;?#34892;前处理,

【实验/操作方法】

样品制备


将黄豆样品,烘干后粉碎备用

微波消解

精确称取样品与标准品各三组,质量为0.5g(精?#20998;?.1mg)左右,置于消解罐底部,加6mL硝酸和2mL过氧化氢,静置10~30min左右,观察反应状况,若无明显反应,组装消解罐,按照以下?#38382;?#24494;波消解:


赶酸定容

冷却后取出消解罐,在赶酸器上于150℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后,将消化液转移至10mL容?#31185;?#20013;,用少量水洗涤消解罐2次~3次,合并洗?#21491;?#20110;容?#31185;?#20013;并用水定容?#37327;?#24230;,混匀备用。同时做试剂空?#36164;?#39564;。

配制标液

铅标准中间液(1.00mg/L):准确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00mL于1000mL容?#31185;?#20013;,加硝酸溶液(5+95)?#37327;?#24230;,混?#21462;?/p>

铅标准系列溶液:分别吸取铅标准中间液(1.00mg/L)0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL和4.00mL于100mL容?#31185;?#20013;,加硝酸溶液(5+95)?#37327;?#24230;,混?#21462;?#27492;铅标准系列溶液的质量浓度分别为0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L和40.0μg/L。

标准曲线

波长283.3nm,光?#29366;?#23485;0.4nm,滤波系数0.1,灯电流2.0mA。

image.png

【实验结果/结论】


黄豆样品中铅含量为183.35μg/kg,测量结果的RSD=3.74%,标准品中的铅的标准量为70±20μg/kg,回收率90.61%。

【仪器/耗材清单】

新仪 TANK微波消解仪TK-12赶酸器,分析天平(十万分之一),原子吸收?#27490;?#20809;度计,铅?#25307;?#38452;极灯等

硝酸(68%),过氧化氢(30%),GBW10013黄豆标准品


(来源:济南海能仪器股份有限公司)

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