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凯氏定氮仪测定煤中氮的含量

发布:济南海能仪器股份有限公司
浏览?#38382;?37

【概述】

煤中的氮主要是由成煤植物中的蛋白?#39318;?#21270;而来的,它在煤中主要以有机氮的形态存在。其原理是煤与浓硫酸和硫酸铜、硫酸钾一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵,然后碱化蒸馏使氨游离,?#38376;?#37240;吸收后以硫酸标准滴定溶液滴定,根据酸的消耗量,计算样品中的氮含量。

【实验/操作方法】

取样

准确称取混匀样品0.2g(精?#20998;?.1mg)左右,加入消化管,再加入混合催化剂3gK2SO4、0.2gCuSO4,加入10mL浓硫酸,然后再加入0.2g高锰酸钾。

消解

利用石墨消解炉进行消解,将消化管放在石墨炉上,盖上?#29260;?#32617;,连接废气吸收系统,消化完毕后,将消化管取下冷却至室温。消化过程采用曲线升温模式,设定消解?#38382;?/p>

测试

将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下

image.png

【实验结果/结论】



结论

通过实验数据可以看出,该煤样品测定的氮含量平均?#28404;?.4542%。

以上数据显示,使用K1100F全自动凯氏定氮仪测定煤中氮的含量,所得结果误差符合《GB/T 19227-2008 煤中氮的测定方法》标准要求的重复性限为0.08%。

【仪器/耗材清单】

仪器

K1100F全自动凯氏定氮仪SH420F石墨消解仪;电子分析天平。                  

试剂

硫酸(分析纯),20g/L硼酸溶?#28023;?#28340;甲酚绿-甲基红混合指示剂,40%氢氧化钠,

混合催化剂片(3gK2SO4、0.2gCuSO4),0.1mol/L硫酸标准滴定液。

【参考?#21335;住?/strong>

[1] GB/T 19227-2008 煤中氮的测定方法[S].

【注意事项】

加高锰酸钾时反应很剧烈,要在通风橱内进行,戴?#27809;?#30446;镜,做好防护措施。剧烈反应结束放置10min再进行消解。


(来源:济南海能仪器股份有限公司)

2019-05-27 16:30:30
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