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GC-FID法分析水、土壤和废弃物中的石油烃 C10-C40

发布:珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司
浏览?#38382;?35

【概述】

总石油烃(TPH)是用于描述源自原油和精炼石油产品类化合物的一个术语,其成分取决于它们所涉及的来源和过程。

为了测定不同基质(水、土壤、废弃物)中C10-C40石油烃,本文采用三种标准方法进行参照。每一种标准方法都规定了通过溶剂萃取测定烃的方法,然后用气相色谱(GC)和火焰离子化检测器(FID)进行分析。


EN ISO 9377-2:2000(水,浓度> 0.1 mg/L)1

EN ISO 14039:2004(废弃物,浓度在100 mg/kg和10.000 mg/kg之间)2

ISO 16703:2011(土壤,浓度在100 mg/kg和10.000 mg/kg之间)3


烃类油指数(水)或烃含量(废物和土壤)指样?#20998;?#23384;在的长链和支链脂族、脂环族、芳香族和烷基取代芳香族烃的浓度之和。?#35760;?#21270;合物为所有可用非极性溶剂(沸点在36℃和69℃之间)萃取,不吸附在硅酸镁载体上,气相色谱保留时间介于正癸烷(C10)和正四十烷(C40)之间的化合物。

【实验/操作方法】

采用PerkinElmer Clarus GC色谱系统,配备可编程分流/不分流(PSS)进样器,可对温度、流量、压力和速度进行编程。进样器衬里是2毫米Siltek?衬里,带有去活羊毛(部件号:N6502001)。使用的检测器为火焰离子化检测器

(FID)。气相色谱系统配有内置液体自动进样器和50μl注射器,可兼容大容量直接进样(LVI)技术。使用15m×0.32mm×0.1μm Elite 5HT柱(部件号:N9316274)获取优质?#35760;?#21270;合物色谱图。采用氦气作为载气。

分析的实验条件见下表1:

表1.实验条件

image.png

根据EN和ISO标准方法制备标准品和样品。

【实验结果/结论】

图1显示了?#35760;?#21270;合物C10-C40从标准浓度0.0177mg/mL开始到0.354 mg/mL的浓度范围的线性校准曲线,(每个校准点重复三次)。

image.png

图1.?#35760;?#21270;合物C10-C40的五?#26029;?#24615;校准曲线。


图2显示了用保留时间窗口标准溶?#28023;≧TW,C10C40)稀释的A类油(柴油燃料)与B类油(矿物油)制成的标准溶液的色谱图。

image.png


图2.标准溶液色谱图。

结论

水基质EN ISO 9377-2:2000标准方法采用在样?#20998;?#22791;时进行1000倍左右预浓缩,最低检出限为0.1 mg/L。ENISO 9377标准方法报告的最低浓度标准为0.2 mg/mL。

常规的大容量直接进样(LVI)技术通常采用50-100倍的浓缩倍数,而无法达到1000倍,所以灵敏度有限。使用本文所述的PSS进样器和大容量直接进样(LVI)技术相结合,将50-100 mL样品浓缩至1 mL,仪器的定量限可低于0.010 mg/mL。因?#28865;?#26041;法可以减少分析时间和提取的样品的体积,有利于简化操作流程。

【仪器/耗材清单】

PerkinElmer Clarus 590/690 气相色谱系统?

【参考文献】

1.Water quality-Determination of Hydrocarbon oil index.Method using solvent extraction and gas chromatography.ENISO9377-2:2000

2.Characterization of waste-Determination of content of hydrocarbon in the rangeC10 to C40 by gas chromatography.ENISO14039:2004

3.Soil quality-Determination of content of hydrocarbon in the range C10 to C40 by gas chromatography.

ISO16703:2011



2019-05-24 14:34:59
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